Нано-ИК и нано-ТА - nanoIR и nanoIR2

nanoIR и nanoIR2

Компания Intertech Corporation представляет Вашему вниманию системы для нано-ИК анализа производства американской фирмы Anasys Instruments (Santa-Barbara, CA). Впервые ученые имеют возможность исследовать поверхность, комбинируя наглядность метода АСМ с глубокой информативностью инфракрасной спектроскопии и термоанализа. Новейшие патентованные разработки компании Anasys Instruments воплощенные в платформах nanoIR^TM и nanoIR2^TM, объединяют эти подходы, позволяя получать информацию о топографии, механических свойствах и химическом составе образца со 100-наномеровым разрешением!

Принцип реализации нано ИК спектроскопии (видео)

Технические особенности

Принцип работы основан на патентованной технологии индуцированного фототермического резонанса (PTIR), предложенной впервые проф. Alexandre Dazzi^1-3. Основу приборов составляет атомно-силовой микроскоп, сопряженный с оптической системой. ИК-излучение, источником которого является перестраиваемый импульсный лазер, фокусируется на образец вблизи АСМ зонда. Поглощение излучения образцом вызывает локальный кратковременный разогрев поверхности и ее обратимую деформацию. Этот процесс возбуждает затухающие колебания АСМ зонда, находящегося в контакте с поверхностью. Анализируется амплитуда и частота этих колебаний. Измерение амплитуды колебаний кантилевера как функции частоты падающего излучения позволяет получить ИК-спектр поглощения области образца вблизи зонда. Частота колебаний несет информацию о вязко-упругих свойствах поверхности. Метод реализован в двух модификациях прибора:

• nanoIR^TM: засветка образца осуществляется снизу (Рис. 1);
• nanoIR2^TM: засветка образца осуществляется сверху, что делает возможным исследование непрозрачных образцов (Рис. 2).

Рисунок 1. Система nanoIR и принцип ее работы.

Рисунок 2. Система nanoIR 2 и принцип ее работы.

Источник излучения перестраивается в диапазоне 900 - 2000 см^-1 и 2235-3600 см ^-1, покрывая большую часть среднего ИК-диапазона, включая диапазон основных полос CH, NH и CO, а также карбонилов и амид I/II. ИК спектр, полученный с помощью nanoIR, находится в хорошем согласии с ИК спектром материала, полученным с помощью ИК-Фурье спектроскопии (Рис. 3).

Рисунок. 3. Спектр наноразмерной области полистирола, полученный с помощью nanoIR^TM, в сравнении со спектром материала, полученным обычной ИК-Фурье спектроскопией.

Система nanoIR2^TM реализует также эксклюзивную патентованную методику резонансно-усиленной ИК наноспектроскопии (REINS)⁴. В данном режиме усиление чувствительности реализуется за счет резонансных колебаний кантилевера, возникающих при совпадении частоты следования лазерных импульсов с частотой контактного резонанса. Это позволяет проводить спектроскопию пленок толщиной менее 20 нм.

Системы nanoIR^TM и nanoIR2^TM могут быть оснащены опциями:

• нано-термоанализ – определение температуры плавления/стеклования материала
• метод контактного резонанса Лоренца – получение качественной информации о вязкоупругих свойствах поверхности.
• сканирующая тепловая микроскопия (Scanning Thermal Microscopy (SThM)) с точностью ,1 ?C.

Применение нано-ИК анализа

-  Анализ биологических объектов и клеток

Внутрення структура бактерии стрептомицета исследована с помощью нано-ИК микроскопии. Слева – топография поверхности. Центр – распределение белков, определенное по поглощению полосы амид I. Справа – распределение визикул тригрицерида, определенное по поглощению карбонильных групп. 

- Исследование ориентированных слоев и фибрилл

Слева – ИК спектр фибрилл фторопласта при двух поляризациях ИК излучения. Справа - распределение интенсивности поглощения на полосе 1404 см^-1 двух пересекающихся фибрилл (направление поляризации возбуждающего излучения показано стрелкой).

- Температурные измерения

Использование специальных зондов (ThermaLever™) с контролируемой температурой позволяет исследовать температурные изменения свойств материала. На рисунке слева показана топография пленки фторопласта. Справа показаны ИК спектры материала, зарегистрированные при различных температурах острия зонда, находящегося в контакте с поверхностью.

- Исследование вязкоупругих свойств полимерных смесей

Метод контактного резонанса Лоренца (Lorentz Contact Resonance, LCR) применяется для дифференцирования различных материалов по их вязкоупругим свойствам. Изображение, полученно с помощью LCR, также может использоваться для картирования различных компонент на поверхности и позволяет точно спозиционировать зонд микроскопа для дальнейшего нано-ИК или нано-термоанализа. Возможно также исследовать температурную зависимость механических свойств поверхности. На рисунке показана топография образа (А) смеси полистирола и полиэтилена. LCR-изображение получено при двух различных частотах контактного резонанса, соотвествующим полистиролу (B) и полиэтилену (C). Снизу также показан спектр контактного резонанса.

- Комплексный анализ материалов

Оснащение  систем nanoIR^TM и nanoIR2^TM опциями контактного резонанса Лоренца (LCR) и nano-TA2^TM позволяет проводить многофункциональные исследования, для характеризации морфологии, механических, термических и спектральных свойств образца.  На рисунке показан пример исследования многослойной пленки из нейлона и сополимера этилена и акриловой кислоты (EAA). АСМ-изображение (A), спектральная карта интерфейса, показывающая пики поглощения CH и NH (B), поглощение CH в районе 2900 – 2950 см^-1 и относительная механическая жесткость вдоль интерфейса (D), термоанализ материалов, демонстрирующий различие в температурах плавления (E). 

Спецификация

Литература

[1] A.Dazzi, R.Prazeres, F.Glotin, J.M.Ortega, Infrared Physics and Technology, 49, 113 (2006)

[2] A.Dazzi, R.Prazeres, F.Glotin, J.M.Ortega, Opt. Lett. 30, Issue 18, 2388-2390 (2005)

[3] A. Dazzi in Biomedical vibrational spectroscopy, edited by J. Kneipp and P. Lasch (Wiley, 2008), pp. 291-312.

[4] F. Lu, and M.A. Belkin, Optics Express, 19, 19942-19947 (2011).