Сдвиговые реометры и ротационные вискозиметры - 2. Измерительные системы реометров

Динамический механический анализ

Реализуется совместно с системой контроля температуры на основе конвекционной камеры.

Режим динамического механического анализа доступен с приборами модификации HR-20 и HR-30

Возможные измерительные системы:

- трехточечный изгиб

- одно- и двухплечевой кантилеверный изгиб (изгиб балки с закрепленным одним или двумя концами)

- сжатие

- растяжение

Основные технические характеристики

- максимальная температура:  600 ⁰С

- минимальная температура: В зависимости от наличия и типа системы охлаждения

- минимальная нагрузка в осцилляции: 0,003 Н

- максимальная нагрузка в осцилляции: 50 Н

- разрешение по перемещению (аксиальное напавление): 20 нм

- диапазон частот: от 10^-5 Гц до 16 Гц

Диэлектрический анализ

Приспособление для диэлектрического анализа может быть использовано в комплекте

с конвекционной камерой и LCR измерителем.

При этом обеспечиваются следующие параметры эксперимента:

- напряжение: от 0.005 до 20 В

- частота от 20 Гц до 2 МГц

- диапазон температур в зависимости от наличия системы охлаждения: от -150 ⁰С до +350 ⁰С

Трибологический анализ

Реализуется совместно с системой контроля температуры на основе конвекционной  камеры 

и системы на основе элементов Пелтье (столик Пелтье).

Возможные измерительные системы:

- кольцо на плите

- шар на трех плитах

- шар на трех шарах

- три шара на плите

Максимальная температура измерения для конвекционной камеры  350 ⁰С

Кроме того, система измерений "кольцо по плите" может быть использована

при работе в составе камеры с контролируемой влажностью атмосферы

Малоугловое рассеяние

Система малоуглового рассеяния света (SALS) - это опция для одновременного получения реологической

и структурной информации, такой как размер частиц, форма, ориентация и пространственное распределение.

Контроль температуры обеспечивается при помощи элементов Пелтье.

Источник света – встроенный лазер класса 2 (0,95 мВт, длина волны ? = 635 нм).

Совмещение с микроскопом

Модуль  микроскопа обеспечивает полную визуализацию материала потока измеряемого образца, \

включая вращение в противоположных направлениях, одновременно с проведением  реологических измерений.

Съемка производится камерой высокого разрешения  со скоростью до 90 кадров в секунду,  объективы микроскопа

обеспечивают увеличение до 100?.

Для селективного освещения или флуоресцентной микроскопии используется сочетание освещения от светодиода

синего света с использованием кросс-поляризатора или дихроичного сплиттера.

С помощью точной системы позиционирования x-y-z   поле зрения микроскопа может располагаться в любом месте, что

позволяет  исследовать однородность потока в любом месте по направлению от оси вращения до края образца.

Дополнительная система пьезо-сканирования обеспечивает точное профилирование глубины измерения,

позволяет программно регулировать глубину фокальной плоскости  с шагом в  100 мкм.

Модуль  микроскопа совместим с верхней нагревательной пластиной   и обеспечивает температурный диапазон

измерений от -20 ° C до +100 °C.

Уникальной опцией для данного аксессуара являются функция противовращения.

При визуализации материалов, находящихся в потоке при высоких скоростях сдвига, интересующие элементы

могут быстро перемещаться по полю обзора, накладывая ограничения на время, доступное для наблюдения

сдвиговых изменений в образце.

Вращение нижней стеклянной плоскости с постоянной скоростью в направлении, противоположном вращению

верхней геометрии создает в образце область с нулевой скоростью, где жидкость неподвижна по отношению к камере,

позволяя фиксировать поле зрения на протяжении всего эксперимента.

Расположение этой плоскости с нулевой скоростью в зазоре можно контролировать, изменяя соотношение

скоростей верхней и нижней геометрий без изменения эффективной скорости сдвига.

Совмещение со спектрометром комбинационного рассеяния

Совмещенный метод спектроскопии комбинационного рассеяния света (рамановской спектроскопии) и реометрии,

реализованный на базе интегрированного в реометр DHR от TA Instruments спектрометра iXR от

Thermo Fisher Scientific, позволяет одновременно следить за изменением механических свойств

и молекулярной структуры образца.

Основные характеристики:

- возможность выбора лазеров 432 нм, 532 нм и 785 нм

- простое переключение лазеров пользователем

- лазеры класса 1 согласно международной классификации безопасности

- синхронизированный сбор данных между TRIOS и программным обеспечением Thermo Scientific^TM OMNIC^TM

- анализ данных в программном обеспечении OMNIC^TM

- контроль температуры до 100 ^?С системой нагреваемой верхней пластиной

- антивибрационный оптический стол

- точная осевая регулировка для фокусировки на образце

- кварцевые пластины для минимизации флуоресцентных артефактов

В качестве примера на рисунках 1 и 2 представлены результаты исследования косметического лосьона.

Образец нагревали со скоростью 1 °С/мин от 25 до 90 °С. Реологические свойства контролировали в режиме

осцилляций и одновременно регистрировали спектры комбинационного рассеяния (рисунок 1).

На рисунке 2 представлены модули накоплений и модули потерь в зависимости от температуры.

Значительные изменения при повышении температуры наблюдаются в двух областях спектров,

соответствующих следующим внутренним движениям:

1) C-C колебания гош и трансоидных конформаций (1060 см^-1/1080 см^-1)

2) -CH₂ симметричные и антисимметричные валентные колебания (2960 см^-1/2904 см^-1)

Отношение интенсивностей пиков гош/транс и cимметричных/антисимметричных характеризует степень

кристалличности образца.

Наблюдается прямая связь между термически инициируемыми изменениями молекулярной структуры

и текучестью материала. Когда лосьон нагревается, модули накоплений и потерь значительно снижаются.

Это сопровождается снижением соотношения симметричных/антисимметричных колебаний и одновременным

увеличением числа гош-конформаций. Изменения в спектрах комбинационного рассеяния показывают

увеличение подвижности цепи и переход к аморфному состоянию, что согласуется с плавлением

цетилового спирта в лосьоне и реологическими свойствами образца.