|
Метод термогравиметрии высокого разрешения был впервые приедставлен фирмой TA Instruments в приборе TGA 2950. Это стало возможным благодаря постоянному совершенствованию таких систем ТГА как контроль температуры печи, продув печи и регистрация температуры образца. Существует несколько подходов к увеличению разрешения термогравиметрического анализа, каждый из которых имеет свои достоинства и недостатки. Все эти методы в настоящий момент доступны пользователям приборов TGA Q5000IR и TGA Q500.
Наиболее традиционным методом повышения разрешения термогравиметрического анализа являестя снижение скорости развертки температуры до 1-2°С/мин или меньше. Очевидным достоинтсвом такого подхода являются условия разложения образца близкие к изотермическим. недостатком можно считать длительное время эксперимента (посчитайте сколько времени займет эксперимент если скорость изменения температуры будет 1°С/мин а кривая регистрироваться от 50 до 1000°С). Данная методика доступна на всех ТГА фирмы TA Instruments Известным вариантом ТГА высокого разрешения является автоматический ступенчатый метод сутью которого является нагревание образца с постоянной скоростью до момента начала реакции (начало определяют по превышению порогового значения скрости изменения массы), а затем нагревание прекращается до окончания реакции разложения образца. В данном методе происходит изотермическое разложение образца на каждой из достигнутых стадий и достигается наиболее высокое разрешение. Но время анализа очень велико. Данная методика также доступна на всех ТГА фирмы TA Instruments Интересный вариант повышения разрешения - метод постоянной скорости разложения образца. В данном методе прибор подстраивает скорость нагревания таким образом, что скорость изменения массы поддерживается постоянной. В температурных интервалах, где разложение практически не происходит прибор нагревает образец с большой скоростью, после начала разложения прибор начинает подстраивать скорость пользуясь встроенным программным обеспечением. Метод позволяет существенно повысить разрешение, при этом время анализа увеличивается не так существенно как в предыдущих методах. И наконецв качестве ТГА высокого разрешения можно использовать патентованную методику фирмы TA Instruments под названием HiResTGA. Метод основан на изменении скорости нагрева образца, но в качестве критерия используется специальный параметр - разрешение, который пользователь задает в программе. В результате может быть достигнута эффективность автоматического ступенчатого метода. Время анализа при этом даже меньше чем в методе постоянной скорости разложения. На рисунках приведено сравнение кривых термического разложения сульфата меди (CuSO4·5H2O). На кривой классического ТГА стадии дегиратации видны очень плохо, тогда как методом HiResTGA можно отчетливо различить каждую из стадий. |