Нано-ИК и нано-ТА - nano-TA2

nano-TA2

Компания Intertech Corporation представляет Вашему вниманию опцию нано-термоанализа nano-TA2 для атомно-силовой микроскопии. Система разработана американской компанией Anasys Instruments (Santa-Barbara, CA) и совместима с АСМ платформами всех мировых производителей, таких как NT-MDT, Bruker, Asylum Research, Anasys Instruments. Назовите вашу модель микроскопа, и мы предложим решение!

Технические особенности

Принцип нано-термоанализа

Нано-термоанализ объединяет воможности методики локального термоананализа и высокое пространственное разрешение атомно-силовой микроскопии, что позволяет получать информацию с латеральным разрешенеим менее 100 нм (что в 50 раз лучше, чем имеющиеся на сегодняшний день стандартные методики термоанализа).

•      Анализ поверхности в контактном или полуконтактном режиме производится АСМ зондом ThermaLever™, допускающим пропускание через него электрического тока.

•      Зонд, находящийся в контакте с поверхностью, может нагревается до 400°С, позволяя исследовать плавление или стеклование материала в области контакта размером менее 100 нм.

•      Скорость нагрева может достигать 600000°С/мин, позволяя избегать тепловой дрейф.

•      Система регистрирует отклонение кантилевера, зонд которого находится в контакте с поверхность. Нагревание острия приводит сначала к тепловому расширению образца (увеличение отклонения). При достижении температуры плавления зонд проникает в образец, что приводит уменьшению сигнала отклонения. Точка перегиба определяет температуру плавления материала.

•      Опция nano-TA2 совместима с платфомами nanoIR^TM и nanoIR 2^TM а также с АСМ-платформами большинства мировых производителей (NT-MDT, Bruker, Asylum Research и др.)

•      Использование специальных зондов позволяет производить также сканирующую термическую микроскопию (Scanning Thermal Microscopy (SThM)) с точностью ,1 ?C.

•      С использованием зондов ThermaLever™ также доступна опция контактного резонанса Лоренца (LCR) – получение качественной информации о вязкоупругих свойствах поверхности.

Применение нано-термоанализа

Опция nano-TA2^TM используются для широкого круга научных задач, касающихся нанотехнологий, создания новых материалов и биомедицины. С ее помощью можно проводить исследования органических материалов и композитов, включая смеси полимеров, полимерные пленки и др. Ниже приведены несколько примеров применения нано-термоанализа.

- Исследование полукристаллических полимерных систем

АСМ-изображение, полученное в контактном режиме, демонстрирует топографию образца состоящего из 25/75 смеси изотактического (iPP) и синдиотактического полипропилена (sPP) с фибрилярной полукристаллической морфологией до (а) и после (b) нано-термоанализа, скан 100 мкм. Увеличенное изображение (20 мкм) анализируемой области демонстрирует следы проникновения зонда (с). Идентификация фазово-разделенной морфологии таких образцов методами оптической или электронной микроскопии как правило затруднена, ввиду слабого контраста получаемых изображений. Метод нано-термоанализа позволяет идентифицировать различные фазы путем анализа локальной температуры плавления образца (135°C для объемного sPP и 165°C для объемного iPP).

Температура плавления исследовалась внутри и непосредственно вблизи фибрилл. На рисунке показаны полученные зависимости величины отклонения кантилевера от температуры зонда. Каждая кривая усреднена по 5-10 циклам измерения. Первоначальное нагревание области вблизи зонда приводит к локальному тепловому расширению материала, увеличивая сигнал отклонения. При достижении температуры фазового перехода зонд проникает в образец, что регистрируется по уменьшению сигнала отклонения. Температура плавления определяется как точка перегиба данной кривой. Данные для фибриллярной изотактической фазы (iPP) показаны красной кривой, полученная  температура плавления близка к температуре плавления объемного материала. Зеленая кривая демонстрирует температуру плавления близкую к температуре плавления объемной синдиотактической фазы (sPP). Таким образом две фазы четко идентифицированы. 

- Режим нагретого зонда (Heated Tip AFM mode)

Используя данный режим можно производить исследование поверхности с помощью большинства стандартных АСМ методик, таких как контактный режим, режим прерывистого контакта, регистрация силовых кривых, Pulsed Force Mode. Этот режим широко применяется для исследований новых материалов и композитов. На рисунке приведен пример сканирования пленки пентаэритриттетранитрата на стекле при различных температурах зонда. Видно увеличение зоны плавление материала c увеличением температуры зонда [1].

- Комплексный анализ материалов

Исследование образцов методом нано-термоанализа в комбинации с методами нано-ИК спектроскопии и контактного резонанса Лоренца (LCR) позволяет комплексно охарактеризовать  морфологию, механические, термические и спектральные свойства образца.  На рисунке показан пример исследования многослойной пленки из нейлона и сополимера этилена и акриловой кислоты (EAA). АСМ-изображение (A), спектральная карта интерфейса, показывающая пики поглощения CH и NH (B), поглощение CH в районе 2900 – 2950 см^-1 и относительная механическая жесткость вдоль интерфейса (D), термоанализ материалов, демонстрирующий различие в температурах плавления (E).

Зонды ThermaLever™ для нано-термоанализа

Зонды ThermaLever™ производятся серийно и имеют интегрированный резистор из нитрида кремния на конце кремниевого кантилевера, что позволяет контролируемо и с высокой скоростью нагревать острие до 400 °С. Это отличает их от других подобных зондов, которые либо производятся в ручную, либо могут нагреваться до небольшой температуры ввиду того, что резистор изготовлен из тонкой металлической пленки. Кроме того радиус закругления иголки зондов  ThermaLever™  менее 30 нм, что позволяет получать АСМ изображения с разрешением, близким к достижимому с помощью стандартных АСМ зондов. Ниже представлено РЭМ изображения двух моделей зондов и их основные характеристики.

Зонды для сканирующей тепловой микроскопии (SThM)

Данные зонды специально разработаны для измерения температуры острия иголки, что позволяет использовать их для исследования теплопроводности и температуры поверхности образца. Они производятся серийно и позволяют получать как топографию, так и тепловое изображение поверхности с разрешением менее 100 нм. Балка кантилевера изготовлена из нитрида кремния, на ее поверхность нанесена металлическая пленка. Самая тонкая ее часть, имеющая наибольшее электрическое сопротивление, сосредоточена вблизи острия зонда. Это не позволяет нагревать зонд до высоких температур, однако дает возможность измерять температуру поверхности образца с точностью лучше 0,1 °С. Каждый зонд находится на специальном держателе с присоединенными электрическими контактами. Ниже представлено РЭМ изображения зонда и его основные характеристики.

Литература

[1] King, W. P.; Saxena, S.; Nelson, B. A; Weeks, B. L.; Pitchimani, R. Nano Letters 2006, 56, 930-933.