ДЕРИВАТОГРАФИЯ (от лат. derivatus - отведенный, отклоненный и греч. grapho - пишу), комплексный метод исследования химических и физико-химических процессов, происходящих в образце в условиях программированного изменения температуры. Основана на сочетании дифференциального термического анализа (ДТА) с термогравиметрией. Во всех случаях наряду с превращениями в веществе, происходящими с тепловым эффектом, регистрируют изменение массы образца (жидкого или твердого). Это позволяет сразу однозначно определить характер процессов в веществе, что невозможно сделать по данным только ДТА или другого термического метода. В частности, показателем фазового превращения служит тепловой эффект, не сопровождающийся изменением массы образца. Прибор, регистрирующий одновременно термические и термогравиметрические изменения, называют дериватографом.
Объектами исследования могут быть сплавы, минералы, керамика, древесина, полимерные и другие материалы. Дериватография широко используется для изучения фазовых превращений, термического разложения, окисления, горения, внутримолекулярных перегруппировок и других процессов. По дериватографическим данным можно определять кинетические параметры дегидратации и диссоциации, изучать механизмы реакций. Дериватография позволяет исследовать поведение материалов в различной атмосфере, определять состав смесей, анализировать примеси в веществе и проч.
Использующиеся в дериватографии программы изменения температуры могут быть различны, однако при составлении таких программ необходимо учитывать, что скорость изменения температуры влияет на чувствительность установки по тепловым эффектам. Наиболее традиционным является нагревание образца с постоянной скоростью. Кроме того могут использоваться методы в которых температура поддерживается постоянной (изотермические) или меняется в зависимости от скорости разложения образца (например метод постоянной скорости разложения).
Наиболее часто дериватография (как и термогравиметрия) используется при изучении реакций разложения или взаимодействия образца с газами, находящимися в печи прибора. Поэтому современный дериватограф всегда включает в себя строгий контроль атмосферы образца с использованием встроенной в анализатор системы продува печи (контролируются как состав так и расход продувочного газа).
В настоящее время фирма TA Instruments выпускает один прибор который можно назвать дериватографом - это синхронный ТГА/ДТА/ДСК анализатор SDT Q600 (абревиатура SDT расшифровывается как Simultaneous Differential Technics). Данный прибор является наиболее удачной заменой широко известному в России венгерскому дериватографу фирмы МОМ Q1500, так как существенно расширяя функциональность сохраняет все базовые возможности и температурный диапазон прибора.
Термоанализатор SDTQ600 позволяет одновременно регистрировать изменения массы образца (термогравиметрический анализ) и процессы, сопровождающиеся выделением или поглощением тепла (дифференциальная сканирующая калориметрия/дифференциальный термический анализ)
SDT Q600 - прибор, разработанный для синхронной регистрации аналитической информации трех перечисленных термических методов. Это делает прибор удобным для анализа плохо изученных или неизвестных образцов. Комбинируя информацию ТГА и ДСК можно достаточно точно определить, является ли найденный тепловой эффект реакцией разложения, окисления или фазовым переходом. Высокая точность ДСК, ДТА и ТГА позволяет использовать Q600 для определения теплот и температур фазовых переходов, изучения сложных смесей, анализа эластомеров, металлов, керамик, композитных материалов и многого другого.
SDT Q600 использует для работы с образцом вакуумплотную высокотемпературную трубчатую печь малого объема. Это делает прибор идеальным для совмещения с ИК-Фурье, масс-спектрометрами и газовыми хроматографами. Такие системы могут быть легко использованы для анализа сложных многокомпонентных материалов как с точки зрения их качественного и количественного состава, так и свойств и термической устойчивости.
В прибор встроена цифровая система подачи газа в ячейку, обеспечивающая точный контроль и переключение двух газов. Кроме того имеется дополнительная газовая линия (третий газ), позволяющая впрыскивать газ непосредственно в область где находится образец. Такая система делает возможным изучение процессов взаимодействия материалов с коррозионной или реакционной атмосферой, смешивание газов в печи для моделирования условий работы конечного изделия.
Прибор может быть использован как в исследовательской практике, так и при контроле качества в нефтеперерабатывающей, угольной, химической, лакокрасочной, фармацевтической, пищевой промышленности, а также при синтезе и производстве изделий из полимерных материалов. В приборе для измерений используются двухлучевые весы (исследуемый образец и образец сравнения), которые могут работать при температурах от комнатной до 1500°С. Чувствительность весов составляет 0.1 мкг. Устройство печи позволяет контролировать в процессе измерения состав атмосферы образца, и автоматически менять его в течении эксперимента, используя как инертные так и реакционноспособные газы. В анализатор встроены системы автоматизированного перемещения печи, автоматизированного воздушного охлаждения, и сенсорный дисплей для удобства управления экспериментом.
Диапазон температур
от комнатной до 1500°C
Калибровка шкалы температур
Металлические стандарты (от 1 до 5 точек)
Контроль атмосферы образца
Контроль расхода газовых потоков по массе
(два канала с автоматическим переключением)